6755 Roztokový kalorimetr: Víceúčelový kalorimetr pro měření změn entalpie vznikajících při chemických reakcích v roztoku.
Roztokový kalorimetr Parr 6755 využívá jedinečnou otočnou vzorkovací komoru a přesný mikroprocesorový teploměr. Představuje cenově dostupný a snadno ovladatelný přístroj pro měření:
- Reakčního tepla
- Teploty mísení
- Teploty roztoku
- Teploty ředění
- Teploty smáčení
Měření se provádějí při teplotě okolí a atmosférickém tlaku v soustavách kapalina-kapalina nebo kapalina-pevná látka a zahrnují změny energie v rozmezí od 2 do 1000 kalorií. Veškeré operace jsou přehledné a jednoduché a provádějí se pomocí dotykového displeje s nabídkou. Přesná měření teploty se zobrazují na jasném barevném displeji a výstupy jsou určeny pro tiskárnu, počítač nebo připojení k síti (LAN) ve stylu Ethernet. Vykreslování v reálném čase na LCD displeji nahrazuje analogový výstup předchozího modelu 1455 a odstraňuje potřebu záznamníku pásových grafů.
Mnoho různých reakcí
V kalorimetru 6755 lze studovat jakoukoli chemickou reakci typu kapalina-kapalina nebo kapalina-pevná látka, při které se uvolňuje nebo pohlcuje teplo v rozmezí teplot od 10 °C do 50 °C.
Reakční tepla, ať už endotermická nebo exotermická, lze stanovit v mnoha různých systémech, od jednoduchých reakcí na bázi kyselin až po složitější redoxní, chelatační, hydrolýzní, hydrolytické a další reakce. Kalorimetr je zvláště účinný pro testy slabých kyselin a slabých zásad, které nereagují snadno na jiné metody detekce. Lze jej také použít pro rychlé stanovení specifických iontů termochemickými metodami, což nejlépe ilustruje stanovení síry pomocí chloridu barnatého k vysrážení síranu barnatého z roztoku síranu.
Teplo roztoku, které vzniká při rozpouštění pevné látky v kapalině, lze snadno změřit. Podobně lze kalorimetr použít k měření tepla ředění, které vzniká při ředění roztoku rozpouštědlem nebo roztokem o nižší koncentraci. Změří také teplo mísení, které vzniká při spojení dvou kapalin.
Teplo smáčení měřené tímto kalorimetrem slouží nejen jako termochemické měření, ale také jako rychlá metoda pro stanovení plochy povrchu práškové pevné látky, protože teplo uvolněné při působení smáčedla je úměrné ploše povrchu.
Dobře izolovaná reakční komora
Všechny reakce v kalorimetru 6755 probíhají v plně postříbřeném skleněném Dewaru o vnitřním průměru 48 mm x hloubce 103 mm. Dewar se nachází v nerezové nádobě na vzduch, ze které se snadno vyjímá pro naplnění nebo čištění. Vzduchovou nádobu obklopuje blok plastové tepelně izolační pěny a celá sestava je umístěna v robustním hliníkovém pouzdře.
Unikátní rotující vzorkovací jednotka
Uzavřený skleněný zvon s odnímatelným dnem uchovává pevný nebo kapalný vzorek v Dewarově nádobě a slouží také jako míchadlo pro kalorimetrický systém. Dno komory je uzavřeno teflonovou miskou, která těsně zapadá do zvonu, aniž by bylo nutné používat těsnění nebo těsnicí kroužek. Pevné vzorky (do 2 g) lze navážit přímo do této misky před jejím připojením ke zvonu. Kapalné vzorky (až 20 ml) lze do uzavřené buňky přidávat z pipety vložené přes horní dřík. Pro spuštění reakce se skleněná přítlačná tyčinka vloží z horní části kalorimetru přes míchací dřík do zásuvky v misce se vzorky. Když se tato tyčinka zatlačí směrem dolů, miska se vysune z komory a zůstane připevněna k tyčince, která je držena v pevné vzdálenosti nad dnem reakční nádoby. V této poloze se tyčinka a miska otáčejí spolu s kyvetou, posouvají reaktanty do roztoku a slouží jako další oběžné kolo v míchacím systému.
Únik tepla z kyvety do nezavlhčených částí systému je omezuje na minimum tenkostěnný skleněný dřík s nízkou vodivostí na kyvetě a plastové spojce, která upevňuje kyvetu k míchací hřídeli. Buňka se snadno nakládá, snadno čistí a v případě rozbití ji lze vyměnit s minimálními náklady, protože miska na vzorek a ostatní části jsou vyměnitelné. Samotná miska se vyrábí z teflonu® vyztuženého skleněnými vlákny, což zajišťuje vynikající odolnost vůči většině chemických látek a dobrou rozměrovou stabilitu.
Míchací jednotka
Míchací mechanismus se skládá z externě namontovaného elektromotoru s hnacím řemenem, který otáčí míchací hřídelí konstantní rychlostí (přibližně 450 ot./min.) bez prokluzu a s velmi malým třením ložisek. Dutá hnací hřídel končí na spodní straně krytu kalorimetru, kde se spojuje s nízkovodivostní spojkou na konci vzorkovací komory.
Snadné ovládání
Obsluha kalorimetru 6755 je tradičně jednoduchá. Na začátku zkoušky se jedna kapalina uchovává ve skleněném Dewaru, zatímco druhá reagující látka, buď pevná, nebo kapalná, se uchovává v uzavřené rotační komoře, ponořené do první kapaliny. Systém se rychle dostane do rovnováhy, přičemž dochází pouze k mírnému kolísání teploty vlivem tepla vznikajícího při míchání a úniku tepla do kalorimetru nebo z něj. Po zaznamenání počátečního pohybu a bez přerušení otáčení kyvety se vzorkem spustí obsluha reakci stisknutím přítlačných tyčí, které spustí obsah kyvety do okolní kapaliny. Reakce pak probíhá až do konce za intenzivního míchání rotující kyvety.
Přesná termometrie
Teplota v dewaru se měří kalorimetrickým teploměrem Parr 6772, který je součástí kalorimetru 6755. Měření se provádí pomocí termistoru zataveného v nerezové sondě. Ačkoli má termometrická část pracovní rozsah od 10° do 50 °C, nejlepších kalorimetrických výsledků se dosahuje při práci v rozmezí +/- 5 °C od pokojové teploty, protože systém je závislý na skleněném Dewaru pro kontrolu úniku tepla.
Teploměr v kalorimetru lze použít i pro univerzální, vysoce přesné měření teploty v jiných aplikacích pomocí termistorové sondy v plášti z nerezové oceli (1168E2). Lze ji použít pro měření v rozsahu 10° až 50 °C. Všechny funkce, včetně dotykového displeje, vykreslování v reálném čase, paměti pro záznam dat a komunikačních možností, které poskytuje kalorimetr 6755, lze využít i při použití teploměrné části kalorimetru jako samostatného přístroje pro jiné aplikace. Součástí přesného teploměru je také vestavěná zapalovací jednotka pro ty, kteří chtějí kombinovat jeho funkce se spalovací kalorimetrií, jako je například semimikro kalorimetr Parr 6725.
Shromažďování a hlášení dat
Kalorimetr 6755 využívá program pro záznam dat, který vzorkuje a ukládá kalorimetrickou teplotu a další klíčová pomocná měření s rychlostí, kterou určí uživatel. Tyto informace lze přenášet na tiskárnu přes port USB nebo do počítače přes připojení Ethernet pomocí standardních síťových protokolů. Software zabudovaný do kalorimetru může poskytovat údaje o nárůstu teploty, které jsou korigovány na úniky tepla a teplo míchání v systému, nebo může poskytovat nekorigované údaje o teplotě pro ruční, počítačovou nebo grafickou analýzu. Uživatelům, kteří chtějí plně využít vestavěných možností kalorimetru v oblasti hlášení a tisku, je nabízena tiskárna Parr 1759. Jedná se o kompaktní maticovou tiskárnu, která je nastavena na 40 znaků/řádek hlášení. Je umístěna v samostatném pouzdře širokém 5,5 palce, hlubokém 9 palců a vysokém 7 palců. Pro připojení tiskárny je k dispozici standardní port USB s kompletním konfiguračním softwarem. Port tiskárny lze nakonfigurovat pro spolupráci s jinými tiskárnami využívajícími komunikaci USB, které si uživatel může zvolit.
Přesnost
Přesnost, které lze dosáhnout pomocí roztokového kalorimetru 6755, závisí na množství tepla uvolněného reagujícími látkami a na teplotě, při které se zkouška provádí. Nejlepší přesnosti se dosáhne při práci s reakcemi, při nichž se uvolňuje 200 až 600 kalorií a teplota se zvýší o 1,5 až 5 °C při pokojové teplotě nebo teplotě blízké pokojové teplotě. Za těchto podmínek lze při opakovaných zkouškách dosáhnout směrodatné odchylky menší než 0,4 % stanovené hodnoty. Pokud celkové uvolněné teplo způsobí zvýšení teploty o méně než 0,5° nebo více než 6 °C nebo pokud se zkouška provádí při vyšších pracovních teplotách se značným únikem tepla, může se relativní směrodatná odchylka zvýšit na 1,0 % stanovené hodnoty.